Strona główna

Liczniki gazowe. Laboratorium w Instytucie Fizyki Środowiska AGH w Krakowie.

Licznik gazowy
Redukcja wpływu tła
Dokładność i granice zastosowań metody

Zastosowane w laboratorium przy Instytucie Fizyki Środowiska AGH w Krakowie liczniki gazowe pozwalają na datowanie próbek przy pomocy węgla radioaktywnego przy względnie niskich kosztach wykorzystywanej aparatury. Jak można przekonać się czytając opis metody LSC, odpowiednie przygotowanie i oczyszczenie węgla do pomiarów, a zwłaszcza uzyskanie go w postaci benzenu wymaga szeregu reakcji chemicznych. Zastosowanie liczników gazowych, historycznie pierwszych liczników wykorzystywanych przy metodzie 14C, pozwala “ominąć” ten problem, upraszczając znacznie cały proces badawczy. Badamy CO2, (oczywiście oczyszczony ) uzyskany ze spalania próbki.

Licznik gazowy

Do pomiarów wykorzystuje się trzy liczniki proporcjonalne – PC (proportional counter), wyprodukowane w Hannowerze.

Gascntr.gif (20277 bytes)

rys.1 Przekrój przez licznik gazowy.

Licznik ma kształt walca (patrz rysunek 1). Tuba zbudowana jest z miedzi, a zamykają ją z obu stron płytki z izolatora – kwarcu – połączone z tubą przy pomocy kleju. Drut anody, o średnicy 25 m m wykonany jest z nierdzewnej stali pokrytej złotem. Z jednej strony znajduje się sprężyna napinająca go, z drugiej strony podłączony jest do źródła wysokiego napięcia. Wymiary licznika wynoszą 6 cm – długość i 1.8 cm – średnica. Ma on pojemność 15 mL, pomiary wykonuje się przy ciśnieniu dwutlenku węgla wynoszącym 3 bary. Liczniki wyróżniają się zachowaniem stabilnego tła – 0.044 - 0.047 cpm, przy odchyleniu statystycznym 0.001 cpm. Mają wydajność wyższą niż 95 %, co daje 0.285 cpm przy “współczesnym” węglu.

Wysoki stopień oczyszczenia CO2 przy metodzie liczników gazowych uzyskuje się poprzez eliminację elektroujemnych NO, NO2, SO2, O2 itp. lub poprzez oczyszczanie na aktywnym węglu drzewnym. Schemat “linii” do oczyszczania dwutlenku węgla przedstawia rysunek 2. Metoda ta sprawdziła się zarówno dla próbek z materiałów organicznych jak i nieorganicznych. Dwutlenek węgla zamrożony w zbiorniku T1 przechodzi przez przez kolumnę węgla drzewnego U przy temperaturze 0° C i znajdujące się za nim rurki kapilarne. Następnie jest ponownie zamrażany. Kontrolę ciśnienia zapewniają zawory zainstalowane przed i po kolumnie węgla drzewnego. Zawory Piraniego służą jako wskaźniki zakończenia procesu oczyszczania, który trwa około 45 min. Wydajność oczyszczania jest większa od 95%, tylko mała część CO2 jest absorbowana w węglu drzewnym.

Gaspurif.gif (41901 bytes)

rys.2. Schemat linii do oczyszczania dwutlenku węgla

Redukcja wpływu tła

Podobnie jak w innych metodach badawczych, bardzo ważnym czynnikiem jest redukcja wpływu tła. W laboratorium w Krakowie stosuje się zarówno osłony pasywne, jak i antykoincydencyjny system aktywny. Sercem tego drugiego jest detektor scyntylacyjny NaJ o długości 12 i średnicy 5 cm, połączony z fotopowielaczem. Trzy wykorzystywane w pomiarach liczniki umieszczone są we wnętrzu detektora scyntylacyjnego. Sygnały z liczników gazowych i detektora trafiają najpierw do przedwzmacniaczy, później przekształcane są na postać cyfrową. Odrzucanie sygnałów, w które zostały zarejestrowane jednocześnie w detektorze scyntylacyjnym i liczniku jest dokonywane software’owo. Aby zapobiec wpływom sygnałów cyfrowych na analogowe wejście układu elektronicznego odizolowano przy pomocy rozdzielacza optycznego. Rozdzielczość czasowa systemu wynosi około 45 m s. Dokonywane są również pomiary wysokości impulsu, a w przyszłości planuje się również analizę kształtu każdego impulsu, co pozwoli na redukcję wpływu tła o 20%.

Gasschm.gif (44012 bytes)

rys.3. Schemat elektronicznego układu (system aktywnej redukcji wpływu tła)

Na osłony pasywne składają się osłony ołowiane – prostopadłościan z czterema komorami do badań - , jak i samo położenie laboratorium (w piwnicy budynku, zapewnia to równowartość około 12 metrowej warstwy wody). Zapewnia to redukcję tła z 1.29 ± 0.09 do 0.044 ± 0.001 cpm ( przy optymalnie dobranej osłonie0 , a więc trzydziestokrotnie. W laboratorium przeprowadzono badania mające na celu wykrycie źródeł promieniowania tła i dobranie najlepszych materiałów na osłony. Okazało się, że spory wpływ na tło ma promieniowanie gamma, padające z różnych kierunków – osłona musi więc być zamknięta w czasie pomiaru. “Stary” ołów jest lepszy niż nowy, zawierający 210Pb i produkty jego rozpadu. Także dolna warstwa osłony musi być dość gruba ze względu na promieniowanie od 214Bi zawarty w materiałach budowlanych. Z kolei dobra wentylacja zapewnia pozbycie się radonu, na którego obecność narażone są wszystkie pomieszczenia zlokalizowane w piwnicach.

Dokładność i granice zastosowań metody

Laboratorium w Krakowie pozwala na uzyskiwanie wyników datowania z dokładnością podobną jak w innych tego typu placówkach na świecie. Limit wieku radiowęglowego dla pomiarów wynosi 37.5 tys.lat ( dla kryterium dwa delta, czas pomiaru dłuższy od dwóch tygodni ). Błąd – 1delta – dla datowanego wieku wynosi +2.5 i – 1.9 tys. lat przy wieku próbki 30 tys. lat i +290, -280 przy wieku próbki 10 tys. lat. Wielkości te dotyczą pomiaru przy pomocy jednego licznika; pomiar przy pomocy wszystkich trzech redukuje te błędy prawie dwukrotnie. Roczna “przepustowość” laboratorium wynosi 18 próbek.

Opracowano na podstawie Gas counting system for 14C dating of small samples in the Kraków laboratory. Zbigniew Gorczyca, Kazimierz Jeleń, Tadeusz Kuc. Radiocarbon 1998.

Wszystkie rysunki pochodzą z powyższej pracy.

Strona główna