Metoda AMS

Przebieg badania

Przygotowanie próbek do metody AMS

Zawartość  izotopu ¹⁴C w próbce można uzyskać dwoma metodami: konwencjonalną - poprzez zmierzenie ilości emitowanych cząstek b ( LSC ) lub bezpośrednio licząc atomy ¹⁴C - metodą AMS (Accelerator Mass Spectrometry).W przeciwieństwie do metody LSC w spektrometrii masowej nie trzeba czekać, aż odpowiednia do uzyskania wymaganej dokładności liczba atomów ulegnie rozpadowi. Rozmiary próbki mogą być ponad 1000 krotnie mniejsze niż w metodzie konwencjonalnej. Umożliwia przez to znacznie większy wybór rodzajów próbek, minimalizuje zniszczenia materiału (w przypadku eksponatów takich jak całun turyński jest to podstawowe kryterium wyboru metody badań).

Przebieg badania

Podobnie jak w innych metodach spektrometrii masowej, AMS uzyskuje się poprzez przekształcenie atomów w próbce w wiązkę szybkich jonów. Ich masa jest mierzona poprzez przyłożenie pól magnetycznych i elektrycznych. W przypadku węgla ¹⁴C pomiar nie jest łatwy ze względu na niską koncentrację (jeden atom na 10¹²). Do eliminacji jonów, które mogłyby zostać pomylone z jonami ¹⁴C używa się akceleratora.

Próbkę umieszcza się w źródle jonów - w postaci  grafitu lub dwutlenku węgla. Jest jonizowana poprzez bombardowanie jonami cezu i skupiana w wiązkę (o typowej energii 25keV). Otrzymane jony są ujemne, co zapobiega pomyleniu ¹⁴C z ¹⁴N (azot nie tworzy jonów ujemnych). Pierwszy magnes używany jest w ten sam sposób jak magnes w zwykłym spektrometrze, służy on  wyselekcjonowaniu jonów o masie 14. Próbka z reguły zawiera jednak również jony ¹²CH₂ i ¹³CH, a ich ilość znacznie przewyższa ilość szukanych jonów ¹⁴C. 

Jony trafiają następnie do akceleratora. Podczas przelotu są przyśpieszane napięciem 2MV – jest ono wystarczające, żeby zderzające się z cząsteczkami gazu wszystkie jony cząsteczkowe (np. 12CH2 i 13CH) zostały rozbite . Większość jonów węgla traci cztery elektrony, stając się jonami C3+. Następnie są one przyśpieszane w drugiej połówce akceleratora tandemowego osiągając energie około 8MeV. Drugi magnes selekcjonuje z wiązki jony ¹⁴C, a filtr Wiena dodatkowo wybiera te o pożądanej prędkości.     

W końcu jony ¹⁴C docierają do detektora. Sprawdzane są ich prędkość i energia, a na tej podstawie liczona jest ilość  jonów ¹⁴C w próbce.

Ponieważ nie wszystkie atomy ¹⁴C docierają ze źródła jonów do detektora, w celu wyznaczenia wydajności detekcji wykonuje się pomiary również dla izotopów ¹²C i ¹³C. Dla każdej próbki wylicza się stosunek ¹⁴C/¹³C i porównuje z wynikami "wzorcowymi".

Fot. 2. Detektor podłączony do spektrometru. Copyright ORAU, James King Holmes.

Pewne pojęcie o procedurze badania i systemie akwizycji danych w powyższym procesie może dać schemat z instytutu w Erlangen, gdzie również pracuje akcelerator tandemowy: rys.1. Schemat systemu AMS w Erlangen.

Źródło jonów (Source) wytwarza skupioną wiązkę jonów, przyśpieszanych potencjałem - 55kV. Magnes analizujązy 90° wybiera z nich jony o masie 14. Dzięki podłączonemu generatorowi wysokiego napięcia impulsowego może przepuszczać także inne izotopy węgla, co umozliwia quasi-symultaniczne pomiary dla izotopów 13 i 12.  Jony trafiają następnie do akceleratora, gdzie przyśpieszane są napięciem 5MV. Uderzają w cienką warstwę węgla, co rozbija jony molekularne na jony o ładunkach powyżej 2+ . Po przejściu przez warstwę większość jonów staje się jonami C4+ i trafia do drugiej połówki akceleratora, gdzie są przyśpieszane do energii około 25meV. W deflektorze elektrostatycznym następuje selekcja ze względu na ładunek i eliminowane są atomy będące wcześniej w jonach molekularnych (np. ¹²CH2.).   Kolejna selekcja masowa zachodzi w magnesie 55°. W końcu jony ¹⁴C są skupiane w gazowym detektorze jonizacyjnym, gdzie ich energia kinetyczna zużywana jest na jonizację izobutanu. Jony tego izotopu są odróżnialne od tła dzięki pomiarom całkowitej energii "zdeponowanej" w gazie E i tzw. dyferencjalnej energii depozytu dE, stąd nazwa detektora.

Dzięki opisanemu powyżej generatorowi napięcia impulsowego możliwe jest wstrzyknięcie do wiązki na krótki czas izotopów węgla 12 i 13. Jony te są zbierane, ich ilość jest przekształcana na prąd, a następnie konwertowana na częstotliwości (częstotliwości łatwiej jest dokładnie zmierzyć). 

Właściwe zebranie i przygotowanie próbek jest bardzo ważne dla całego procesu datowania, szczególnie dla próbek archeologicznych w których występują zabrudzenia pochodzące z gleby. Przed pobraniem próbki usuwa się na ogół wierzchnią warstwę obiektu (najbardziej narażoną na zabrudzenia ). Do metody AMS potrzeba jedynie bardzo małych ilości węgla (30mg-3mg), co minimalizuje uszkodzenia badanego obiektu. 

Przygotowanie chemiczne zależy od typu próbki. Przykładowo kości najpierw nawierca się w celu otrzymania proszku, który demineralizuje się za pomocą kwasu i pomocą zasad usuwa się  kwasy humusowe pochodzące z ziemi, z której wydobyto kość. Kolejnym procesem obróbki jest uzyskanie żelatyny z kolagenu i oczyszczenie jej. Powyższych czynności dokonuje się na ogół w sposób zautomatyzowany, na swoistej “taśmie produkcyjnej”.

Próbkę następnie spala się, uzyskując dwutlenek węgla i azot. Część jest przesyłana do spektrometru masowego, gdzie mierzone są proporcje ilości stabilnych izotopów węgla i azotu. Zawierają one informację pomocne zarówno w określaniu czystości próbki, jak i warunków życia organizmu, z którego pochodzą. Wyznaczenie stosunku izotopów ( frakcjonowania ) węgla pozwala również na korekcję wcześniej przyjętych wartości (patrz Obliczanie wieku radiowęglowego).

Przygotowano na podstawie informacji zawartych na stronach instytutów w Wakaito, Erlangen i projektu ORAU. Schemat z instytutu w Erlangen.